纳氏试剂比色法

          一、实验目的

         1·掌握纳氏试剂比色法的原理和操作；

         2,熟悉水样中干扰成分的去除方法。

         二、仪器和试剂

        1·分光光度计。

        2,吸收液 20g/L硼酸水溶液。

       3,纳氏试剂 称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末约10g,至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL,冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL,混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密封保存。

       4,酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KNaC4 H,O, .4H2O)溶于100mL水中，热煮沸以除去氨，放冷。定容至100mL.

       5,铵标准储备液 1.0mg/mL,称取3.819g在100℃干燥过的氯化铵(NH,Cl)溶于中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。

        6·铵标准使用溶液 0.010mg/mL,移取5.00mL铵标准储备液于500mL容量瓶中，水稀释至标线。

        7,硫酸锌溶液 10%.

        8,氢氧化钠溶液 25%.

         9,硫代硫酸钠溶液 0.35%.

         10,淀粉-碘化钾试纸。

         11,其他仪器和试剂同蒸馏滴定法。

         三、操作步骤

          1·采样和样品保存同蒸馏滴定法。

          2,水样预处理 采用絮凝沉淀法。取100mL水样，加入1mL 10%硫酸锌溶液和0. 1-.2mL,氢氧化钠溶液，调节pH值至10.5左右，混匀。放置使之沉淀。用经无氨水充分洗长过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL.若水样中含有余氯可在絮凝沉淀前加入适量(每.5ml.可除去0.25mg余氯)硫代硫酸钠溶液，用淀粉-碘化钾试纸检验。若絮凝沉淀法处里后仍浑浊和带色应采用蒸馏法处理水样，用硼酸水溶液吸收。

          3,标准曲线绘制

          吸取0, 0.50mL, 1.00mL, 2.00mL, 3.00mL, 5.00mL, 7.00mL, 10.00mL,铵标准吏用溶液于50mL,比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠，混匀。加1.5mL纳氏试刚，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。

         1·水样测定

          若取适量絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg) ,加入50mL比色管中，稀释至标线：若取适量蒸馏预处理的馏出液，加入50ml.比色管中，加。定量1mol/L.氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。

          向上述比色管中加入1.0ml.酒石酸钾钠溶液，混匀。再加入1.5ml,纳氏试剂，混匀。放置10min后，按标准曲线绘制测定条件测水样的吸光度。用50ml.无氨水代替水样，同时做空白试验。

         四、数据处理

        由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查氨氮含量(mg).

        五、注意事项

        1,纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应去除。

        2,滤纸中常含有痕量的铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的玷污。